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光学文章
红外分光光度计性能指标以及主要部件

发布时间: 2022-02-23   浏览次数:   作者:迈昂科技

红外分光光度计性能指标
波数范围:4000-400cm-1
波数精度:≤±4cm-1(4000-2000cm-1);≤±2cm-1(2000-400cm-1)
辨别能力:1.5cm-1(1000cm-1附近)
透过率精度:±0.2%T(不含噪声电平)
Io线平直度:≤±2%T
杂散光:≤0.5%T(4000-650cm-1);≤1%T(650-400cm-1)
测试模式:3种(透过率、吸光度、单光束)
扫描速度:5档(很快、快、正常、慢、很慢)
狭缝程序:5档(很宽、宽、正常、窄、很窄)
响应:4档(很快、快、正常、慢)

工作方式:3种(连续扫描,重复扫描,定波长扫描)


 红外分光光度计主要部件
红外分光光度计由光源、吸收池、单色器、检测器、记录系统等组合而成。
1、光源
  红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。较为常用的是Nernst灯或硅碳棒。Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化釷烧结而成的中空棒或实心棒。


    工作温度约1700℃,在此高温下导电并发射红外线;但在室温下是非导体,因此在工作之前要预热。它的优点是发光强度高,尤其在大于1000cm-1的高波数区,使用寿命长,稳定性好。


   缺点是价格比硅碳棒贵,机械强度差,且操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅烧结而成,工作温度在1200-1500℃。由于他在低波数区域发光较强,因此使用波束范围宽,可以低至200-1,除此之外,硅碳棒还具备坚固、发光面积大、寿命长等优点。


2、吸收池
  因玻璃、石英等材料不能透过红外光,红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TⅡ58%,TlBr42%)等材料制成窗片需注意防潮。固体样品常与纯KBr混匀压片,然后直接进行测定。


3、单色器
  单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。复制的闪耀光栅是最较为常用的色散元件,它的分辨本领高,便于维护。红外光谱仪较为常用几块光栅常数不同的光栅自动更换,使测定的波束范围更为扩展且能得到更高的分辨率。


  狭缝的宽度可控制单色光的纯度和强度。狭缝越窄,分辨率越高,但是,使光源能量的输出减少,这在红外光谱分析中尤为突出。


     由于光源发射的红外光在整个波数范围内不是恒定的,在扫描过程中狭缝将随光源的发射特性曲线自动调节狭缝宽度,既要使到达检测器上的光的强度近似不变,又要达到尽可能高的分辨能力。


4、检测器
  紫外-可见分光光度计中所用的光电管或光电倍增管不适用于红外区,因为红外光谱区的的光子能量较弱,不足以引发光电子发射。


     现用于红外辐射的检测器可分为两大类:热检测器和量子检测器。前者是将大量入射光子的累计能量,经过热效应,转变成可测的响应值;后者实为一种半导体装置,利用光导效应进行检测。


    热电偶它是由两根温差电位不同的金属丝焊接在一起,并将一节点安装在涂黑的接受面上。吸收了红外辐射的接受面及节点温度上升,就使它与另一节点之间产生了电位差。此电位差与红外辐射强度成正比。


  测热辐射计将极薄的黑化金属片做受光面,并作为惠斯顿电桥的一臂。当红外辐射投射到受光面而使它的温度改变,从而引起的电阻值改变,电桥就有信号输出。此信号大小与红外辐射强度成正比。


  热释电检测器它是利用硫酸三苷肽(TGS)这类热电材料的单晶体薄片做检测元件。将10-20μm厚的硫酸三苷肽薄片的正面镀铬,反面镀金,形成两电极,并连接至放大器,将TGS与放大器一同封入带有红外透光窗片的高真空玻璃外壳内。


      当红外辐射投射至TGS薄片上,温度上升,TGS表面电荷减少。这相当于TGS释放了一部分电荷。释放的电荷经放大后记录。因为它的响应极快,因此,可进行高速扫描,在中红外区,扫描一次仅需1s,因而适合于在傅里叶变换红外光谱仪中使用。


    现如今最广泛使用的晶体材料是氘化的TGS(DTGS),该材料作为检测器的特点是热点系数小于TGS。


  半导体检测器红外线能量低,不足以激发一般光电检测器的电子,而一些半导体材料的带隙所需的激发能较小,大家利用半导体的这种性质制成了可用于红外光谱的检测器。半导体检测器属于量子化检测器。


      现如今使用的半导体检测器是碲化汞镉检测器。碲化汞镉检测器是由宽频带的半导体碲化镉和半导体金属化合物碲化汞混合而成的,其组成为Hg1-xCdxTe,x=0.2,改变x值能改变混合物组成,获得测量波段不同灵敏度各异的各种MCT检测器。


      它的灵敏度高,响应速度快,适于快速扫描测量和GC/FTIR联机检测。MCT检测器分为两种,光电导型是利用入射光子与检测器材料中的电子能态起作用,产生载流子进行检测。光伏型是利用不均匀半导体受光照时,产生电位差的光伏效应进行检测。MCT检测器都需在液氮温度下工作,其灵敏度高于TGS约10倍。


5、记录系统
  红外光谱仪一般都有记录仪自动记录谱图。新型的仪器还配有微处理机,以控制仪器的操作、谱图中各种参数、谱图的检索等。

 
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